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硝酸胍含量測定及雜質的去除方法

發布時間:2014-07-21 來源:http://www.7903581.live 點擊:2755

硝酸胍為一制藥原料,廣泛應用于磺胺藥及抗菌增效劑TMP的合成。目前其含量測定采用苦味酸重量法,操作繁瑣,分析周期冗長,而且苦味酸又是有毒易爆的危險品。

本文提出了測定硝酸胍含量的新方法,即于離子交換后采用酸堿滴定法,并對硝酸胍中存在的一些干擾雜質的影響作了相應的扣除,從而保證了準確度且簡便快速。

方法原理

胍為一有機強堿,故I可用強酸型離子交換樹脂與之交換而產生等量的酸,以堿標準溶液滴定,即可推算含量。

而硝酸胍由雙氰胺和硝酸銨反應制得,其中會共存少量的硝酸銨和游離硝酸,將干擾測定的結果。對此采用甲醛法扣除:

4NH4++6HCHO----(CH2)6N4+4H++6H2O

產生的酸連同樣品中共存的游離硝酸可用堿標準溶液滴定。

實驗部分

1.交換柱的制備:取732型強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂,水洗后以Hcl(1:5)反復洗滌浸泡轉為氫型,裝填于底部墊有棉花的25ml酸式滴定管中(約裝15ml),用去離子水洗滌至對廣泛pH試紙呈中性,備用。2.O.lmol/LNaOH標準溶液的標定:精密稱取已經1200C烘至恒重的基準NaciO.25g,置100ml燒杯中,加入水50ml溶解,于交換柱中交換,控制交換速度為每秒2滴,交換液以250ml錐形瓶收集,交換后以少許水洗滌燒杯并繼續交換冼脫,反復數次直至交換液呈中性。將收集的交換液以酚酞為指示劑,用待標定的NaOH溶液滴定,按下式計算,得濃度C。
C=W/(0.05844V)mol/L

式中,W為NaCl重量(g),V為消耗的NaOH溶液體積(ml)。

同時,另用鄰苯二甲酸氫鉀代替NaCI作基準物,同一操作進行標定,得濃度為C’。

3.精品測定和方法的準確性:精密稱取I精制品0.4g,置100ml燒杯中,加水50ml溶解,照上述操作手續進行交換、洗脫,收集的洗脫液以酚酞為指示劑,用0.1mol/L標準NaOH液滴定至微紅色于30秒內不消失。

測得一批精制品的平均含量為99.92%(n=6),標準偏差0.042%??梢姳痉ň芏群芎?。

4.硝酸銨影響的消除:取硝酸胍精品四份,精確加入不阿量的NH4N03(AR),加水50ml溶解,加入中性甲醛(1:1)10mL,以酚酞為指示劑,用O.lmol/LNaOH標準液滴定至微紅色出現。如用NaOH標準溶液濃度值C‘計算,各次回收率分別為99.54、100.5、99.82及99..74%;如果用C’值計算,則加入量與測得量有一定差距,所以當扣除樣品中NH4N03和HN03的影響時,宜用c‘。

5.樣品分析:

(1)取待測樣品2.0~2.5g,精密稱定后置150ml燒杯中,加水50ml,加熱溶解,冷卻后轉入250ml容量瓶,以水定容;

(2)取樣品溶液50.00ml,置100ml燒杯中,按精品測定手續測定,設此時耗約0.1mol/L的NaOH標準液V1ml,它相當予硝酸胍、共存的NH4N03及HN03三者之總和;

(3)取樣品溶液50.00ml,置250ml錐形瓶中,加入中性甲醛(1:1)10ml,以酚酞為指示劑,用約0.1mol/L的NaOH標準液滴定至微紅色,設消耗量為V2ml,它相當于樣品中NH4N03和HN03之總量。計算公式為
CH6N4O3(%)(=3052.5CV1-3052.5C‘V2/C)/50W

式中,C、C’分別為用NaCl和鄰苯二甲酸氫鉀標定的NaOH滴定浪濃度,W為稱取的樣品重量(g)。

利用本法對我廠生產所需的原料I進行含量測定,結果與原方法基本相同(見表1)。

 

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