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硝酸胍制備硝基胍的工藝流程

發布時間:2014-10-01 來源:http://www.7903581.live 點擊:4659

硝基胍是一種有機合成原料,在農藥上作為吡蟲啉、啶蟲脒的中間體,用于合成下一步中間體N-硝基亞氨基咪唑烷,此外,它經還原可以制氨基胍,用于合成心絞痛藥物樂可安等,也可用于炸藥和無煙水藥的配制。;用于有機合成,制備氨基胍、藥物樂可安等。也可用于炸藥和無煙火藥的配制。它是由硝酸胍經濃硫酸脫水制得。硝酸胍是由尿素與硝酸銨以1:1的比例混熔后,在190~195℃下通過填有硅膠的反應柱,再精制而得的,實驗室通常在燒杯中反應合成。

其制備方法是硝酸胍在濃硫酸存在下脫水生成硝基胍。將280g硝酸胍在攪拌下緩慢加入預先已冷卻的250mL濃硫酸)相對密度為1.84)中,在加入過程中嚴格控制反應溫度在20℃以下,全部加完后間斷攪拌,直至均勻無晶體為止。隨后倒入碎冰和水的混合物中,充分攪拌并過濾,水洗至中性,再經重結晶,即得到硝基胍。

操作工藝:在反應鍋中,先加入濃硫酸,啟動攪拌,夾層通冷卻冰水,于攪拌下小心緩慢地加入硝酸胍。加畢,攪拌20min,靜置后,倒人盛有冰水的析晶鍋中,析晶后過濾,濾餅用水洗滌得粗品。粗品用沸水重結晶得純品。質量檢驗:(1)熔點范圍測定234~239℃≤0.1%灼燒殘渣游離酸≤0.3%合格按GB617—88《化學試劑熔點范圍測定通用方法》進行。(2)灼燒殘渣測定精確稱取試樣1.5~2.Og(稱準至0.00029),置于已知質量的坩堝中(于800~900。C灼燒至恒重),將坩堝置于電熱板上除去揮發分,并在不使試樣著火的條件下使其全部炭化。然后將坩堝放人高溫爐中,蓋上坩堝蓋,僅略留空隙。無燃燒可能性后,再將蓋打開,在800~900。C下灼燒2h后取出,冷卻40min后稱量。

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