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如何解決硝酸胍含量與收率低的問題

發布時間:2014-04-25 來源:http://www.7903581.live 點擊:1798

硝酸胍為白色結晶粉末或顆粒,易溶于水及醇,對眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道具有刺激作用。硝酸胍在農藥上不僅是殺蟲劑吡蟲啉的原料,用于合成下一步中間體硝基胍,還可用作多種磺酰脲類除草劑的中間體,如芐嘧磺隆、吡啶磺隆、氯嘧磺隆等。此外,它也用于合成磺胺類藥物以及作為制造炸藥、照相材料、消毒劑的原料。

目前,硝酸胍合成方法主要由硝酸銨和雙氰胺反應制得,其產品的含量與收率較低,含量約88%,收率為87%。為了解決上述技術問題,本發明采用的技術方案為:一種硝酸胍的生產工藝,以硝酸銨和雙氰胺為原料進行反應制得硝酸胍,其特征在于:采用分批加料的方式,將硝酸銨和雙氰胺兩原料混合后分批次加入反應釜,加料次數為5-10次,控制加料反應溫度在130-140°C,待一份原料加完,反應混合物處于熔融狀態且反應溫度在130-140°C時,接著加入下一份原料,直至反應原料加畢,投完料后繼續在145-155°C保溫反應30-60分鐘,反應結束,最后,在20-30分鐘內升溫至210-220°C,反應30分鐘,裂解反應結束,得到硝酸胍產品。所述雙氰胺與硝酸銨的摩爾比為I :2. 1-2. 2。

實例操作:

例1:將1050Kg(13. 125Kmol)硝酸銨及525Kg (6.25Kmol)雙氰胺分成7等分,然后向帶有攪拌、溫度計的2000升搪瓷反應釜中,加入第一份雙氰胺、硝酸銨,加料時反應溫度控制在130-1400C間,待一份原料加完,反應混合物處于熔融狀態且反應溫度在130-140°C時,接著加入下一份原料,至反應用原料加完,約需80-90分鐘,然后將反應溫度提高到145-155°C間保溫反應60分鐘,最后進一步提高反應溫度至210-220°C,反應30分鐘后,反應結束,經冷卻、切片后得到硝酸胍產品:1563 Kg,含量:94. 5 %,摩爾收率:96. 85%。

例2:過程同實施例1,不同之處為,原料組成為1100Kg(13.75Kmol)硝酸銨及525Kg (6.25Kmol),反應后得到硝酸胍產品:1610 Kg,含量:92.3 %,摩爾收率:97.44%。

本發明的優點在于:本發明通過分批加料,及控制好相應的加料溫度及加料量達到提高硝酸胍收率的目的,所生產的硝酸胍含量大于92%,摩爾收率大于96%。

本文摘自谷歌專利

發明者: 周甦, 譚建平, 金標

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