• 誠信、務實、創新、求效
  • 不求最大,但求最強
您現在的位置: 首頁 新聞中心 產品知識

如何用液相色譜法測硝酸胍

發布時間:2014-04-29 來源:http://www.7903581.live 點擊:2076

液相色譜法就是用液體作為流動相的色譜法。液相色譜不能由色譜圖直接給出未知物的定性結果,而必須由已知標準作對照定性。當無純物質對照時,定性鑒定就很困難,這時需借助質譜、紅外和化學法等配合。另外大多數金屬鹽類和熱穩定性差的物質還不能分析。此缺點可高效液相色譜法來克服,本文要給大家解決的是液相測硝酸胍的方法。

硝酸胍與丙二酸二乙酯反應生成2-氨基-4,6-二羥基嘧啶

要求原料及產物定性,產物定量。用色譜做

硝酸胍:mp213-215攝氏度,易溶于水和醇,不溶于苯和乙醚,加熱至150攝氏度分解并爆炸;丙二酸二乙酯:mp-49.8,bp198.9,不溶于水,溶于乙醇和乙醚、三氯甲烷、苯,受熱不分解。嘧啶產物:mp330攝氏度(分解),不溶于水,不溶于常用有機溶劑,溶于堿性水溶液。色譜條件怎樣選?

這種情況可以先測個溶解度,看所分析的樣品在甲醇,乙腈中溶解度情況。如果能溶的話,還是考慮用乙腈做流動相。

然后用能溶的溶劑,或者初步擬定的流動相溶解,測一下紫外吸收,看看最大吸收波長都在哪里.如果沒有辦法只能選在210nm(210nm已算末端吸收,所以丙二酸二乙酯選此波長,問題不大,具體看所測得紫外吸收決定),先別加離子對試劑做做看,因為低波長下加入離子對試劑有可能會很不容易平衡.

然后用擬定的流動相走一下系統看看.可以先選PH偏中性的流動相開始,因為有個物質溶于堿性物質.

然后根據實際實驗結果考慮優化流動相體系.

领航配资